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Id: lil-728700
Autor: Ashfaq, Muhammad; Akhtar, Tazeem; Mustafa, Ghulam; Danish, Muhammad; Razzaq, Syed Naeem; Nazar, Muhammad Faizan.
Título: Simultaneous estimation of rosuvastatin and amlodipine in pharmaceutical formulations using stability indicating HPLC method
Fonte: Braz. j. pharm. sci;50(3):629-638, Jul-Sep/2014. tab, graf.
Idioma: en.
Resumo: A viable cost-effective and isocratic approach employing C-18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 µm) based HPLC has been utilized to separate and estimate the drugs, rosuvastatin, amlodipine and their stress induced degradation products, simultaneously in pharmaceutical formulations. Focused on ICH guideline parameters, the efficient separation of both drugs and their degradation products was achieved by optimizing a 30:70 (v/v) solvent mixture of acetonitrile and 0.1 M ammonium acetate buffer (pH 5) as mobile phase. The flow rate of the mobile phase was 1.5 mL/min and all the detections were carried out at 240 nm using UV detector. The method was linear in the concentration range of 1-200 µg/mL for rosuvastatin with 0.996 coefficient of determination value. For amlodipine, linearity was in the range of 0.5-100 µg/ml with 0.994 coefficient of determination value. Both the drugs along with their degradation products were separated in less than twenty minutes. The results of within-day and between-day precision were varied from 0.72 to 1.81% for rosuvastatin and 0.83 to 1.88% for amlodipine. The results show that this ICH validated method can be employed successfully for the routine as well as stability quantification of both the active ingredients simultaneously in pharmaceutical formulations.

Utilizou-se abordagem de viabilidade custo-efetividade e isocrática, baseada em CLAE, empregando coluna C-18 (250 mm x 4,6 mm, 5 µm) para separar e avaliar os fármacos, rosuvastatina, anlodipino e seus produtos de degradação induzida por estresse, simultaneamente, em formulações farmacêuticas. Focada nos parâmetros das diretrizes da ICH, a separação eficiente de ambos os fármacos e de seus produtos de degradação foi obtida por meio da otimização da fase móvel com mistura de solventes 30:70 (v/v), respectivamente, acetonitrila e tampão acetato de amônio O,1 M (pH 5). A velocidade de fluxo da fase móvel foi de 1,5 mL/min e todas as detecções foram realizadas em 240 nm, utilizando detector de UV. O método foi linear no intervalo de concentração de 1-200 µg/mL para a rosuvastatina com coeficiente de determinação 0,996. Para o anlodipino, a linearidade ficou na faixa de 0.5-100 µg/mL, com coeficiente de determinação 0,994. Ambos os fármacos, junto com seus produtos de degradação, foram separados em menos de vinte minutos. Os resultados de precisão intra-dia e inter-dia variaram de 0,72 a 1,81% para a rosuvastatina e de 0,83 a 1,88%, para o anlodipino. Os resultados mostram que este método validado pelo ICH pode ser empregado com sucesso tanto para a rotina quanto para a quantificação simultânea da estabilidade de ambos os ingredientes ativos em formulações farmacêuticas.
Descritores: Anlodipino/análise
Química Farmacêutica/classificação
Cromatografia Líquida de Alta Pressão/métodos
Rosuvastatina Cálcica/análise
-Acetonitrilos/análise
Responsável: BR1.1 - BIREME


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Texto completo SciELO Brasil
Volpato, Maria Cristina
Ranali, José
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Id: lil-650621
Autor: Silva, Gustavo Henrique Rodriguez da; Bottoli, Carla Beatriz Grespan; Groppo, Francisco Carlos; Volpato, Maria Cristina; Ranali, José; Ramacciato, Juliana Cama; Motta, Rogério Heládio Lopes.
Título: Methylparaben concentration in commercial Brazilian local anesthetics solutions
Fonte: J. appl. oral sci;20(4):444-448, July-Aug. 2012. ilus.
Idioma: en.
Resumo: OBJECTIVE: To detect the presence and concentration of methylparaben in cartridges of commercial Brazilian local anesthetics. MATERIAL AND METHODS: Twelve commercial brands (4 in glass and 8 in plastic cartridges) of local anesthetic solutions for use in dentistry were purchased from the Brazilian market and analyzed. Different lots of the commercial brands were obtained in different Brazilian cities (Piracicaba, Campinas and São Paulo). Separation was performed using high performance liquid chromatography (HPLC) with UV-Vis detector. The mobile phase used was acetonitrile:water (75:25 - v/v), pH 4.5, adjusted with acetic acid at a flow rate of 1.0 ml.min-1. RESULTS: When detected in the solutions, the methylparaben concentration ranged from 0.01% (m/v) to 0.16% (m/v). One glass and all plastic cartridges presented methylparaben. CONCLUSION: 1. Methylparaben concentration varied among solutions from different manufacturers, and it was not indicated in the drug package inserts; 2. Since the presence of methylparaben in dental anesthetics is not regulated by the Brazilian National Health Surveillance Agency (ANVISA) and this substance could cause allergic reactions, it is important to alert dentists about its possible presence.
Descritores: Anestésicos Locais/química
Parabenos/análise
Conservantes Farmacêuticos/análise
-Ácido Acético/química
Acetonitrilos/química
Brasil
Hipersensibilidade a Drogas/etiologia
Indicadores e Reagentes/química
Soluções/química
Fatores de Tempo
Limites: Seres Humanos
Tipo de Publ: Research Support, Non-U.S. Gov't
Responsável: BR1.1 - BIREME


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Texto completo SciELO Venezuela
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Id: lil-341078
Autor: Sanhueza, Eugenio; Holzinger, Rupert; Donoso, Loreto; Santana, Magaly; Fernández, Enmanuel; Romero, Johnny.
Título: Compuestos orgánicos volántiles en la atmósfera de la Gran Sabana I: concentraciones y química atmosférica / Volatile organic compounds in the atmosphere of La Gran Sabana I: concentrations and atmospheric chemistry
Fonte: Interciencia;26(12):597-605, dic. 2001. mapas, tab, graf.
Idioma: es.
Resumo: Los compuestos orgánicos volátiles (COV) fueron analizados utilizando espectrometría de masa con transferencia de protones (PTR-MS). Las mediciones se realizaron básicamente en la Estación Científica de Parupa entre el 17 de enero y el 6 de febrero 2000. Mediante la recolección de aire en "canisters" se hicieron algunas transeptas: Kavanayén-Parupa-Luepa-Kamá-Yuruani-Jaspe-Kukenán. También se midieron el CO y parámetros meteorológicos. Las variaciones de las concentraciones de CH3CN y CO indican que, con la excepción de un día, las mediciones prácticamente no estuvieron afectadas por quema de vegetación y los niveles medidos corresponderían al "background" regional (CH3CN 0,15 ppbv; CO 50 ppbv). Los hidrocarburos aromáticos muestran concentraciones extremadamente bajas (e,g., benceno 0,038 ppbv, tolueno 0,018 ppbv), mostrando claramente las características prístinas de la región. En el caso del isopreno, a lo largo del día se observa un aumento de la concentración a partir de niveles muy bajos en la madrugada, con valores de 0,49 ppbv a medio día y 0,8 ppbv a 19:00. Esto se explica en función de las emisiones locales y del transporte desde los bosques ubicados vientos arriba de Parupa. Los productos de oxidación del isopreno (e.g., MVK + MACR) presentan un ciclo diurno similar, La presencia de cantidades significativas de hidroperóxidos de isopreno (0,08 ppbv), indica que la oxidación del isopreno se produce en presencia de niveles muy bajos de NO. Se registraron niveles relativamente altos de metanol (1,54 ppbv), acetona (1,49 ppbv), acetaldehído (0,85 ppbv), ácido fórmico (2 ppbv) y ácido acético (1 ppbv), explicables en función de una significativa producción natural y de sus respectivos tiempos de vida atmosféricos. Se concluye i)Las variaciones observadas de las concentraciones de los COV se deben fundamentalmente a las interacciones entre la biofera y la atmósfera. ii)Existe un transporte significativo de varios COV (e.g., isopreno, metanol), desde los bosques de la Guayana Esequiba, iii)Los ácidos fórmico y acético deben jugar un importante papel en el equilibrio ácido-base de los ecosistemas de la Gran Sabana. iv)Las pequeñas quemas dispersas que ocurrieron en La Gran Sabana, durante el periódo del estudio, no produjeron un efecto significativo sobre la atmósfera regional
Descritores: Acetonitrilos
Atmosfera
Compostos Químicos
Química Orgânica
Parques Recreativos
Ecossistema Tropical
-Ciência
Venezuela
Tipo de Publ: Estudo Comparativo
Responsável: VE1.1 - Biblioteca Humberto Garcia Arocha


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Id: lil-306369
Autor: Dias, João Carlos T; Rezende, Rachel P; Linardi, Valter R.
Título: Biodegradation of acetonitrile by cells of Candifa Guillermondii UFMG-Y65 immobilized in alginate, kcarrageenan and citric pectin
Fonte: Braz. j. microbiol;31(1):61-66, jan.-mar. 2000. tab, graf.
Idioma: en.
Resumo: Different encapsulation matrices were tested for immobilized cells of Candida guillermondii UFMG-Y65 used for acetonitrile degradation. Acetonitrile degradation by free cells and cells immobilized in Ba-alginate, k-carrageenan and citric pectin was studied. The rate of acetonitrile degradation was monitored for 120h by measuring yeast growth and ammonia concentration. Different alginate concentrations did not affect cell viability, but the period of incubation in BaCl(2) solution reduced the number of viable cells. Likewise, the gel nature and the matrix structure of the support resulting from the cell immobilization conditions were of fundamental importance for biocatalyst activity and performance, affecting substantially the patterns of microbial growth and enzymatic activity. Alginate-immobilized cells degraded acetonitrile more efficiently than k-carrageenan or citric pectin-immobilized cells.
Descritores: Acetonitrilos
Candida
Ensaios Enzimáticos Clínicos
Técnicas In Vitro
Leveduras
-Biodegradação Ambiental
Tipo de Publ: Relatório Técnico
Responsável: BR32.1 - Serviço de Biblioteca e Informação Biomédica


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Storpirtis, Silvia
Id: lil-263422
Autor: Oliveira, Paulo G. de; Storpirtis, Sílvia.
Título: High-performance liquid chromatographic method using a isocratical system for determination of monosialoganglioside GM1 in injetable solutions
Fonte: RBCF, Rev. bras. ciênc. farm. (Impr.);35(2):275-80, jul.-dez. 1999. ilus, tab, graf.
Idioma: en.
Resumo: Desenvolveu-se método isocrático em cromatografia líquida de alta eficiência para análise de gangliosídeo-GM1 em solução injetável com detecção em 210 nm. Utilizou-se sistema solvente composto de acetonitrila e KCl 0,10 M (65:35), coluna LiChrosorb N`H IND. 2ïHPLC e detector ®Diode-Array¼. A validação do método demonstrou sua linearidade no intervalo de 1,50 a 6,04 µg de GM1, apresentando valores de exatidão compreendidos entre 98,01 por cento e 103,47 por cento. A reprodutibilidade intra-dia e inter-dias foi adequada com desvios padrão relativos inferiores a 0,90 por cento e a 1,34 por cento, respectivamente. O valor calculado para o limite de detecção (LQ) foi 0,47 ñ 0,03 µg GM1, verificando-se um limite de detecção (LD) de 0,25 µg de GM1...
Descritores: Acetonitrilos
Gangliosídeo G(M1)/análise
Soluções
Solventes
-Cromatografia Líquida/métodos
Responsável: BR40.1 - DBD - Divisão de Biblioteca e Documentacão do Conjunto das Químicas


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Id: lil-177469
Autor: Tripodi, Valeria P; Vizioli, Nora M; Vescina, María C; Carducci, Clyde N.
Título: Optimización del análisis de ácidos biliares séricos por método enzimático fluorométrico / Improvement of an enzymatic fluorometric assay for serum bile acids
Fonte: Acta bioquím. clín. latinoam;30(2):103-9, jun. 1996. ilus, tab.
Idioma: es.
Resumo: Con el objeto de optimizar la determinación fluorométrica de los ácidos biliares séricos (ABS) en cuanto a selectividad y sensibilidad, se desarrolló una metodología de preparación de muestra y preconcentración utilizando columnas de extracción en fase sólida (SPE-C18). Previa desproteinización del suero con acetonitrilo frío, la fase orgánica evaporada y reconstituida con acetonitrilo: agua (3:70), se aplicó a una columna SPE-C18 y los ABS fueron eluidos con metanol. En el extractivo metanólico, evaporado a sequedad y reconstituido con metanol se dosaron los ABS por método enzimático fluorométrico empleando 3Ó-hidroxiesteroide deshidrogenasa, ß-NAD, diaforasa y resazurina. En la validación de la preparación de muestra se utilizó [24-14C] ácido glicocólico. La recuperación fue del 89,0 ñ 1,3 por ciento (SD), con DSR de 1,4 para n=9 (3 días). Se determinaron los ABS en sujetos controles, resultando un valor medio de 2,61 ñ 0,39 µM (SEM) (n=27). La metodología propuesta combina las siguientes ventajas: aumento de la selectividad del método enzimático, eliminación de interferencias y preconcentración de los ABS liberados, previamente, de la unión a proteínas plasmáticas
Descritores: 3-Hidroxiesteroide Desidrogenases
Acetonitrilos
Ácidos e Sais Biliares/isolamento & purificação
Calibragem/normas
Ensaios Enzimáticos Clínicos
Fluorometria
Ácido Glicoquenodesoxicólico
Metanol
-Ácidos e Sais Biliares/sangue
Ácidos e Sais Biliares
Ensaios Enzimáticos Clínicos/instrumentação
Doenças Biliares/diagnóstico
Fluorometria/instrumentação
Manejo de Espécimes/normas
Limites: Seres Humanos
Responsável: AR144.1 - CIBCHACO - Centro de Información Biomedica del Chaco



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