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Id: biblio-1039051
Autor: Papp, Lajos Attila; Gyéresi, Árpád; Hancu, Gabriel; Mircia, Eleonora; Kelemen, Hajnal.
Título: Development of a generic method for the determination of proton-pump inhibitors by capillary zoneelectrophoresis
Fonte: Braz. J. Pharm. Sci. (Online);55:e17786, 2019. tab, graf.
Idioma: en.
Resumo: A generic capillary zone electrophoresis method was developed for the analysis of four proton pump inhibitors: omeprazole, pantoprazole, lansoprazole and rabeprazole. During preliminary analysis screening of phosphate buffers at different pH levels was performed, in order to determine the optimum pH domain suitable for the simultaneous determination of all studied compounds. A face centered central composite design was employed for the optimization of separation conditions. The effect of buffer concentration, pH and applied voltage was studied; resolution between peaks and migration time of the last compound were considered as responses. Other factors as system temperature, injection parameters, capillary length, were held constant during the optimization process. The optimized conditions consisted of 40mM phosphate background electrolyte at pH 5.0, +25 kV applied voltage and 20 °C temperature. The migration order of the analytes was as follows: rabeprazole, omeprazole, lansoprazole and pantoprazole. Full resolution of all analytes was achieved within 9 minutes. The method was validated and proved to be suitable in terms of repeatability, sensitivity, linearity, accuracy and robustness. Determinations from commercially available pharmaceutical formulation were performed for omeprazole; good reproducibility and recovery were obtained.
Descritores: Projetos de Pesquisa
Eletroforese Capilar/normas
Inibidores da Bomba de Prótons/análise
Responsável: BR40.1 - DBD - Divisão de Biblioteca e Documentacão do Conjunto das Químicas


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Id: biblio-1001581
Autor: Oliveira, Cristiani Lopes Capistrano Gonçalves de; Salgado, Hérida Regina Nunes; Moraes, Maria de Lourdes Leite.
Título: Stability-indicating capillary zone electrophoresis assay for the analysis of linezolid in tablets
Fonte: Braz. J. Pharm. Sci. (Online);54(4):e17585, 2018. tab, graf.
Idioma: en.
Resumo: A simple and fast alternative methodology using capillary zone electrophoresis (CZE) to analyze linezolid and its cationic photodegradation products in tablets has been developed. The separation was carried out on fused silica capillary and conducted using 100 mM formic acid (pH 3.0) and by applying 30 KV voltage. Detection was performed at UV 254 nm. The optimized method was validated in terms of linearity, limits of detection and quantification, precision (repeatability), stability studies (selectivity) and accuracy. Good linearity (8-20 mg L-1) was obtained and the limit of detection was 0.95 mg L-1. The greatest advantages of the CZE method were the rapid set-up of instrumentation and capillary equilibration, short analysis time (12 min), low running cost and low waste generation. The method showed good stability in determining linezolid submitted to degradation by light and to a climatic chamber and can be used as an alternative for evaluation in stability studies of linezolid in tablets, as well as for the analysis of the drug in raw materials and finished products.
Descritores: Comprimidos/classificação
Eletroforese Capilar/instrumentação
Linezolida/análise
-Fotodegradação
Medicamentos do Componente Especializado da Assistência Farmacêutica
Responsável: BR40.1 - DBD - Divisão de Biblioteca e Documentacão do Conjunto das Químicas


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Id: biblio-960429
Autor: Ruiz Moleón, Vera; Garrote Santana, Heidys; Díaz Alonso, Carmen; Fernández Martínez, Lesbia; Amor Vigil, Ana María.
Título: Electroforesis capilar para el análisis de marcadores oncohematológicos en el Instituto de Hematología e Inmunología / Capillary electrophoresis for the analysis of oncohematological markers at the Institute of Hematology and Immunology
Fonte: Rev. cuba. hematol. inmunol. hemoter;33(3):114-116, jul.-set. 2017.
Idioma: es.
Descritores: Biomarcadores Tumorais/uso terapêutico
Eletroforese Capilar/métodos
-Eletroforese em Gel Bidimensional/métodos
Limites: Humanos
Masculino
Feminino
Tipo de Publ: Carta
Responsável: CU1.1 - Biblioteca Médica Nacional


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Id: biblio-1008520
Autor: Prado, Fernando Kaneko.
Título: Development of analytical method for quantification of antineoplastic in drug delivery systems.
Fonte: São Paulo; s.n; 2019. 59 p. graf, tab, ilus.
Idioma: pt.
Tese: Apresentada a Universidade de São Paulo.Faculdade de Ciências Farmacêuticas para obtenção do grau de Mestre.
Resumo: Nos últimos anos têm crescido cada vez mais o número de pesquisas envolvendo nanotecnologia para obtenção de medicamentos com liberação controlada, pois esses sistemas podem: proteger o fármaco de incompatibilidades tanto biológicas quanto físico-químicas assim como controlar a biodisponibilidade do fármaco. Embora com todas essas vantagens não existem métodos in vitro realmente capazes de prever com precisão a liberação dos fármacos por esses sistemas, por esse motivo, é muito importante o desenvolvimento de métodos de liberação in vitro para determinar a cinética de liberação desses sistemas.O presente trabalho teve como objetivo desenvolver e validar os métodos de eletroforese capilar (CE) e cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para determinar a eficiência de encapsulação do fármaco imatinibe em nanopartículaspreviamente elaboradas e caracterizadas, assim como estudar sua liberação in vitro por CE. As nanopartículas foramdesenvolvidas pelo método de nanoprecipitaçãoe caracterizadas quanto ao tamanho, potencial zeta, morfologia e eficiência de encapsulação. A eletroforese capilar é uma técnica alternativa muito promissora em relação ao HPLC devido ao seu baixo custo, menor tempo de corrida e menos poluente ao meio ambiente. Os métodos de quantificação por CE e HPLCforam desenvolvidose validadossegundo as diretrizes do ICH, Farmacopeia Americana e ANVISA, permitindo desenvolver um estudo de liberação.As nanoesferas desenvolvidas apresentaram diâmetro médio próximo a 150nm, com índice de polidispersão menor que 0,1 e aproximadamente 90% de eficiência de encapsulação. Ambos métodos se mostraram lineares com coeficientes de determinação superiores a 0,99, os métodos se mostraram precisos (%DPR< 2), exatos(101,0±4,2% e 98,0±2,5% para HPLC e CE, respectivamente)e seletivos.O método de CE permitiu desenvolver um método de estudo de liberação independente das membranas de diálise

In recent years, there has been a growing number of researches involving nanotechnology to obtain controlled release drugs, these systems can: protect the drug against biological and physico-chemical incompatibilities; controlling the bioavailability of the drug. Although with all these advantages there are no in vitro methods really capable of accurately predicting drugs release by such systems, therefore, the development of in vitro release methods to determine the release kinetics of such systems is very important. The objective of the present work was to develop and validate capillary electrophoresis (CE) and HPLC methods to determine the encapsulation efficiency of the imatinib drug in previously elaborated and characterized nanoparticles, as well as to study its release in vitro by CE method. The nanoparticles were synthesized using the nanoprecipitation method and characterized by size, zeta potential, morphology and encapsulation efficiency. Capillary electrophoresis is a very promising alternative to HPLC because of its low cost, less runtime and less polluting environment. The CE and HPLC methodswere developed and validated according ICH, American Pharmacopoeia and ANVISA guidelines.Developed nanospheres had an average diameter close to 150nm, with polydispersity index less than 0.1 and approximately 90% encapsulation efficiency. Both methods were linear with determination coefficients higher than 0.99, the methods were precise (%RSD < 2), accurate (101.0±4,2% and 98.0±2,5% for HPLC and CE, respectively) and selective. Capillary electrophoresis method allowed to develop a drug release study independent of dialysis membranes
Descritores: Nanopartículas
Liberação Controlada de Fármacos
-Técnicas In Vitro
Cromatografia Líquida de Alta Pressão/métodos
Eletroforese Capilar/métodos
Mesilato de Imatinib/análise
Responsável: BR40.1 - DBD - Divisão de Biblioteca e Documentacão do Conjunto das Químicas
BR40.1; T615.19015, P896d. 30100022606-F


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Id: biblio-980422
Autor: Morais, Máicon de.
Título: Estudo da separação de glicocorticoides e aplicações em formulações farmacêuticas utilizando eletroforese capilar / Study of the separation of glucocorticoids and application in pharmaceutical formulations using capillary electrophoresis.
Fonte: São Paulo; s.n; 2018. 88 p. graf, tab.
Idioma: pt.
Tese: Apresentada a Universidade de São Paulo. Instituto de Química para obtenção do grau de Doutor.
Resumo: Estudos envolvendo os glicocorticoides merecem destaque devido a serem hormônios responsáveis pela transferência de informações e instruções às células, desta forma regulando o metabolismo, desenvolvimento, crescimento, função imune e também auxiliam no controle das funções tanto reprodutivas quanto tecidual. Estes também são sintetizados e amplamente utilizados com finalidade terapêutica processos alérgicos, tratamento de doenças autoimunes, em transplantes no pré-operatório e/ou pós-operatório-, devido a sua eficiente ação como imunossupressores e anti-inflamatórios. Os dois primeiros capítulos deste trabalho exibem uma revisão da literatura com foco em considerações gerais sobre os glicocorticoides, metodologias empregadas na análise destes hormônios e fundamentos da eletroforese capilar. Na sequência, o quarto capitulo, mostra a otimização da separação de 17 glicocorticoides utilizando cromatografia eletrocinética micelar devido a alto grau hidrofóbico dos analitos. Para tal, a composição do eletrólito consistiu em 20mM de tetraborato de sódio (pH=9.3) e 30 mM de dodecil sulfato de sódio (como surfactante), e a interação soluto-micela e, portanto, retenção do soluto, foi manipulada com a adição (volume/volume) de solventes orgânicos na composição de até 20% acetonitrila (ACN), 20% etanol (EtOH) e 1% tetrahidrofurano (THF), a qual se baseia num modelo de desenho de misturas (totalizando dez diferentes eletrólitos), e através desta abordagem um ótimo de separação foi obtido (13,3% EtOH, 3,3% ACN e 0,17% THF). A melhor condição de separação foi testada qualitativamente numa amostra de urina de um voluntário que faz uso contínuo de prednisona como terapia corticoidal. As misturas de solventes estudadas neste trabalho afetam a solubilidade dos hormônios na fase aquosa e a estrutura micelar também sofre grande impacto,principalmente na camada de solvatação. O quarto capítulo busca racionalizar tais efeitos através da obtenção de descritores, e as informações contidas nos descritores hidrofóbicos e hidrofílicos são sempre relevantes e contribuem nas correlações encontradas. Obteve três grupos de comportamento distinto, onde a capacidade doadora e aceptora de prótons para a realização de ligações de hidrogênios foram as interações consideradas as mais relevantes para o comportamento observado da separação. E o capítulo final, apresenta possibilidades de aproveitamento no controle de qualidade na indústria farmacêutica, métodos baseados na injeção e tensão inversas foram propostos a fim de ganho de tempo de análise (máximo de 5 minutos), estes foram validados seguindo o protocolo preconizado pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) nos parâmetros: precisão, exatidão, seletividade, linearidade, limites de detecção e quantificação e robustez; e aplicados na quantificação de quatro (diferentes formulações comerciais contendo glicocorticoides (prednisona 20 mg, betametasona 4 mg, furoato de mometasona 200 mcg e dipropionato de beclometasona 200 mcg)

Studies involving glucocorticoids deserve to be highlighted because they are hormones responsible for the transfer of information and instructions to cells, thus regulating metabolism, development, growth, immune function and also assist in the control of both reproductive and tissue functions. These are also synthesized and widely used for therapeutic purposes - allergic processes, treatment of autoimmune diseases, in preoperative and/or postoperative transplants - due to their efficient action as immunosuppressants and anti-inflammatories. The first two chapters of this paper present a review of the literature focusing on general considerations about glucocorticoids, methodologies used in the analysis of these hormones and fundamentals of capillary electrophoresis. Subsequently, the fourth chapter shows the optimization of the separation of 17 glucocorticoids using micellar electrokinetic chromatography due to the high hydrophobic degree of the analytes. To this end, the electrolyte composition consisted of 20 mM sodium tetraborate (pH = 9.3) and 30 mM sodium dodecyl sulfate (as a surfactant), and the solute-micelle interaction and therefore solute retention was manipulated with organic solvent in the composition of up to 20% acetonitrile (ACN), 20% ethanol (EtOH) and 1% tetrahydrofuran (THF), which is based on a mixture design model (totaling ten different electrolytes), and through this approach an optimal separation was obtained (13.3% EtOH, 3.3% ACN and 0.17% THF). The best separation condition was qualitatively tested in a urine sample from a volunteer who makes continuous use of prednisone as corticosteroid therapy. The solvent mixtures studied in this work affect the solubility of the hormones in the aqueous phase and the micellar structure also has a great impact, especially on the solvation layer. The fourth chapter seeks to rationalize these effects by obtainingdescriptors, and the information contained in the hydrophobic and hydrophilic descriptors is always relevant and contributes to the correlations found. It obtained three groups of distinct behavior, where the donor and acceptor capacity of protons for the realization of hydrogen bonds were the interactions considered the most relevant for the observed behavior of the separation. And the final chapter presents possibilities of use in quality control in the pharmaceutical industry, methods based on injection and reverse voltage were proposed in order to gain analysis time (maximum of 5 minutes), these were validated following the protocol recommended by ANVISA (Brazilian National Agency of Sanitary Surveillance) in the parameters: precision, accuracy, selectivity, linearity, limits of detection and quantification and robustness; and applied in the quantification of four different commercial formulations containing glucocorticoids (prednisone 20 mg, betamethasone 4 mg, mometasone furoate 200 mcg and beclomethasone dipropionate 200 mcg)
Descritores: Eletroforese Capilar
Composição de Medicamentos/estatística & dados numéricos
Glucocorticoides/análise
-Esteroides
Cromatografia Capilar Eletrocinética Micelar/métodos
Tipo de Publ: Revisão
Responsável: BR40.1 - DBD - Divisão de Biblioteca e Documentacão do Conjunto das Químicas
T543.0871 M827e; T543.0871, M827e. 30100026193-Q


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Id: biblio-881507
Autor: Alexandre, Grazielle Prado.
Título: Validação dos sistemas computadorizados empregados na determinação dos enantiômeros do nadolol e dos homólogos da ivermectina e da abamectina / Validation of the computer systems used in the determination of nadolol enantiomers and homologous of ivermectin and abamectin.
Fonte: São Paulo; s.n; 2016. 190 p. graf, tab.
Idioma: pt.
Tese: Apresentada a Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas para obtenção do grau de Doutor.
Resumo: O nadolol é um agente bloqueador de receptores ß-adrenérgicos empregado principalmente, na "angina pectoris", hipertensão, certas arritmias cardíacas e no tratamento do glaucoma (SING, 2006). A ivermectina e a abamectina são fármacos que apresentam ação antiparasitária (SHOOP, 1995). Na presente pesquisa, a cromatografia em fase líquida de alta eficiência foi uma das técnicas estudadas para a quantificação dos enantiômeros do nadolol e dos homólogos presentes na abamectina e ivermectina. A versatilidade desta técnica reside no grande número de fases estacionárias existentes, as quais possibilitam análises, separações e determinações quantitativas de uma ampla gama de compostos com alta eficiência (Aquino Neto e Nunes, 2003). Para identificação dos enantiômeros do nadolol foi utilizado o dicroísmo circular que permite a determinação da configuração absoluta de enantiômeros (LIMA, 1997). Para os enantiômeros do nadolol e dos homólogos presentes na abamectina e na ivermectina também foram realizados testes para desenvolvimento de uma metodologia de quantificação por meio de uma técnica relativamente recente chamada de eletroforese capilar (EC), a qual tem alcançado desde sua introdução um rápido desenvolvimento e ampla aplicação na análise de fármacos em medicamentos (SANTORO, 2000). Para a comprovação da qualidade e segurança dos sistemas computadorizados dos equipamentos de cromatografia em fase líquida de alta eficiência (CLAE) e de eletroforese capilar (EC) foram efetuadas, neste trabalho, as respectivas validações. Após esta validação, pode-se confirmar o correto funcionamento de um software, e suas interações com o hardware, onde devem ser levados em consideração, dentre outros, os aspectos relacionados à infra-estrutura, segurança e manutenção de dados (AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNIA SANITÁRIA, 2010). As metodologias analíticas desenvolvidas a para quantificação do nadolol, abamectina e ivermectina por cromatografia em fase líquida de alta eficiência foram validadas. A validação analítica deve garantir, por meio de estudos experimentais, que o método atenda às exigências das aplicações analíticas, assegurando a confiabilidade dos resultados. Para tanto, o método deve apresentar especificidade, linearidade, intervalo, precisão, sensibilidade, limite de quantificação e detecção, exatidão, adequados à análise (AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA, 2003). Portanto, o objetivo proposto nesta pesquisa é primeiramente a validação dos sistemas computadorizados dos equipamentos de cromatografia em fase líquida de alta eficiência (CLAE) e de eletroforese capilar (EC). Para isto, serão desenvolvidos e validados os métodos analíticos de separação, identificação e quantificação dos enantiômeros do nadolol e dos homólogos presentes na abamectina e na ivermectina, em medicamentos, empregando as técnicas analíticas selecionadas

Nadolol is a blocking agent with activity in the ß -adrenergic receptors. It is mainly used in angina, hypertension, certain heart arrhythmias and in the treatment of glaucoma (SING, 2006). Ivermectin and abamectin are drugs with antiparasitic activity (SHOOP, 1995). In the present research, high performance liquid chromatography is one of the techniques used in the quantification of the enantiomers of nadolol and homologues present in abamectin and ivermectin. The versatility of this technique and the large number of existing stationary phases, enables the separation and quantitative determination of a wide range of compounds with high efficiency (Aquino Neto e Nunes, 2003). For identification of the nadolol enantiomers, circular dichroism was used which allows the determination of the absolute configuration of the enantiomers (LIMA, 1997). Nadolol enantiomers and the homologues present in abamectin and ivermectin will be also quantified by capillary zone electrophoresis (CE), a separation technique relatively recent, which has achieved, since its introduction, a wide application in the analysis of drugs in pharmaceutical preparations (SANTORO, 2000). In order to assure the quality of the analytical results, the computer systems of the liquid chromatograph and capillary electrophoresis equipments, must be validated prior to the analytical methods validation. Computer systems validation is used to verify and confirm the proper operation of softwares, and their interactions with the hardwares, besides the infrastructure, safety and storage of data (AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNIA SANITÁRIA, 2010). The analytical methodologies developed for quantification of nadolol, abamectin, ivermectin by using high efficiency liquid chromatography and capillary electrophoresis were validated. The analytical methods validation should ensure, through experimental studies, that the method meets the requirements for analytical applications, ensuring the reliability of the results. Parameters like, specificity, linearity, range, accuracy, sensitivity, limits of detection and quantification and accuracy, must be determined (AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA, 2003). The objective of this study is to validate the computer systems of the high performance liquid chromatograph and capillary electrophoresis equipments and then to develop and validate analytical methods for separation, identification and quantification of nadolol enantiomers and the homologues of abamectin and ivermectin
Descritores: Aprovação de Equipamentos
Ivermectina
Nadolol/análise
Estudo de Validação
-Métodos de Análise/métodos
Cromatografia Líquida de Alta Pressão/instrumentação
Dicroísmo Circular
Eletroforese Capilar/instrumentação
Validação de Programas de Computador
Tipo de Publ: Revisão
Responsável: BR40.1 - DBD - Divisão de Biblioteca e Documentacão do Conjunto das Químicas
BR40.1; T 615.19015, A381va. 30100022207-F


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Id: biblio-876618
Autor: Rodrigues, Karina Trevisan.
Título: Investigação do refluxo vésico-ureteral por abordagens metabolômicas alvo e global em urina utilizando como plataformas analíticas CE-MS, CESI-MS, RPLC-MS e HILIC-MS / Investigation of vesicoureteral reflux by target and untargeted metabolomic approaches in urine using CE-MS, CESI-MS, RPLC-MS and HILIC-MS as analytical platforms.
Fonte: São Paulo; s.n; 2017. 146p p. tab, graf.
Idioma: pt.
Tese: Apresentada a Universidade de São Paulo. Instituto de Química para obtenção do grau de Doutor.
Resumo: O refluxo vésico-ureteral (RVU) é uma das condições urológicas comumente diagnosticada entre crianças. Altos graus dessa condição podem causar cicatrização renal, insuficiência renal e hipertensão arterial. A uretrocistografia miccional é o método mais comumente utilizado para o diagnóstico, no entanto, esse procedimento envolve sedação, cateterismo vesical e expõe a criança a uma quantidade significativa de radiação. A investigação metabolômica pode fornecer novos entendimentos sobre a doença e visa a descoberta de metabólitos específicos associados a ela. Assim, existe um potencial considerável para a implementação de perfil metabólico em análises clínicas. Dessa forma, buscou-se estabelecer uma alternativa não invasiva para identificar crianças com o RVU através da metabolômica. Para a investigação metabolômica alvo um método por eletroforese capilar acoplada ao espectrômetro de massas (CE-MS) com analisador to tipo ion trap foi desenvolvido e validado para a determinação de 27 aminoácidos em urina. Os parâmetros experimentais relacionados às configurações da interface CE-MS, eletrólito (BGE) e espectrômetro de de massas (MS) foram otimizados, proporcionando uma boa separação dos 27 aminoácidos, incluindo os isômeros L-leucina, L-isoleucina e L-alloisoleucina, em menos de 30 min. O líquido auxiliar (SHL) foi composto de 0,5% (v/v) ácido fórmico em 60% (v/v) água/metanol à uma vazão de 5 µL min-1. O BGE consistiu de 0,80 mol L-1 de ácido fórmico e 15% (v/v) de metanol. Um procedimento de stacking por pH foi implementado para aumentar a detectabilidade (uma solução de NH4OH a 12,5% (v/v) foi injetada a 0,5 psi/9 s antes das amostras). O método foi validado de acordo com os protocolos FDA e ICH, exibindo parâmetros aceitáveis. A quantificação bem sucedida dos aminoácidos em amostras de urina de um estudo piloto do RVU foi alcançada. A avaliação estatística dos resultados mostrou que alguns dos aminoácidos avaliados podem carregar informações que possibilitam discriminar as amostras de urina entre os grupos teste e controle. Para a análise metabolômica global urinária, métodos por RPLC-MS e HILIC-MS foram otimizados. Cinco colunas com diferentes propriedades foram investigadas para RPLC e quatro colunas para HILIC; adicionalmente, foram investigados a influência dos aditivos e pH da fase móvel. As condições ótimas foram determinadas avaliando o formato de pico, a relação sinal-ruído, o tempo de retenção, o número de molecular features detectados e sua distribuição durante o gradiente de eluição. A melhor condição obtida para RPLC utiliza a coluna CSH C18 e fase móvel composta por 0,1% (v/v) ácido fórmico em água (A) e 0,1% (v/v) ácido fórmico em acetonitrila (B). Para HILIC, o melhor desempenho foi obtido com a coluna zwitteriônica ZIC-HILIC e fase móvel composta por 10 mmol L-1 acetato de amônio pH 6,8 (B) e 95% (v/v) acetonitrila e 5% 200 mmol L-1 acetato de amônio pH 6,8 (A). As amostras de urina dos grupos controle e teste foram submetidas à análise metabolômica global por RPLC-MS usando o método otimizado e por CESI-MS. Os resultados indicaram que diversas rotas metabólicas podem ter sido alteradas pelo RVU. Alteração dos níveis de carnitinas e acilcarnitinas, aminoácidos e derivados, purinas e outros foi observada. Ainda, a presença de acilcarnitinas na urina podem indicar danos mitocondriais e a diminuição de triptofano e aumento do ácido quinurênico indicam uma alteração no metabolismo do triptofano

Vesicoureteral reflux (VUR) is one of the most commonly urologic conditions diagnosed among children. A high degree of this condition can cause kidney scarring, kidney failure and high blood pressure. Voiding cystourethrography is the standard method for diagnosis; however, this procedure involves sedation, bladder catheterization and exposes the child to a significant amount of radiation. Metabolomics has provided new insights about the disease and aims to discover specific metabolites associated with it. Thus, there is a considerable potential for the implementation of metabolic profile in clinical analyses. Thus, we attempted to establish a noninvasive alternative to identify children with VUR through metabolomics approach. For target metabolomics, a CE-MS method was developed and validated for the separation and quantitative analysis of 27 amino acids in urine. Experimental parameters related to the CE-MS interface (based on co-axial sheath liquid, SHL), background electrolyte (BGE) and mass spectrometer (MS) settings were optimized providing a good separation of 27 amino acids, including the isomers L-leucine, L-isoleucine and L-alloisoleucine, in less than 30 min. The SHL was composed of 0.50% (v/v) formic acid in 60% (v/v) methanol-water delivered at a flow rate of 5 µL min-1. The BGE consisted of 0.80 mol L-1 formic acid and 15% (v/v) methanol. A pH stacking procedure was implemented to enhance sensitivity (a 12.5% (v/v) NH4OH solution was injected at 0.5 psi/9 s prior to samples). The proposed method was thoroughly validated according to FDA and ICH protocols exhibiting acceptable parameters. A successful quantification of amino acids in urine samples from the VUR cohort was achieved. The statistical evaluation of the results showed that some of the amino acids may carry information for the discrimination of the urine samples between the test and control groups. For untargeted metabolomics analysis, methods by RPLC-MS and HILIC-MS were optimized. Five columns with different properties were investigated for RPLC and four columns for HILIC; additionally, the influence of additives and pH of the mobile phase were investigated. The optimum conditions were determined assessing the peak shape, signal-to-noise ratio, retention time, number of molecular features detected and their distribution during the elution gradient. The best condition obtained for RPLC uses CSH C18 column and mobile phase composed by 0.1% (v/v) formic acid in water (A) and 0.1% (v/v) formic acid in acetonitrile (B). For HILIC, the best performance was obtained with the zwitterionic ZIC-HILIC column and mobile phase composed by 10 mmol L-1 ammonium acetate pH 6.8 (B) and 95% (v/v) acetonitrile and 5% (v/v) 200 mmol L-1 ammonium acetate pH 6.8 (A). Urine samples from the control and test groups were submitted to global metabolomics analysis by RPLC-MS using the optimized method and by CESI-MS. The results indicated that several metabolic pathways may have been altered by VUR. Changes of carnitine and acylcarnitine levels, amino acids and derivatives, purines and others was observed. Furthermore, the presence of acylcarnitines in the urine may indicate mitochondrial damage and the decrease of tryptophan and increase of the kynurenic acid indicate a change in the metabolism of tryptophan
Descritores: Metabolômica/instrumentação
Urina/química
Refluxo Vesicoureteral/fisiopatologia
-Eletroforese Capilar/métodos
Espectrometria de Massas/métodos
Responsável: BR40.1 - DBD - Divisão de Biblioteca e Documentacão do Conjunto das Químicas
BR40.1; T543.0871, R696i. 30100026012-Q


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Id: biblio-871408
Autor: Frederico, Paulo Renato de Paula.
Título: Análise de frequências alélicas de 15 marcadores STR em alunos da Faculdade de Odontologia de Bauru / Allelic frequency analysis of 15 STR markers in students from Bauru School of Dentistry.
Fonte: Bauru; s.n; 2015. 98 p. ilus, tab, graf.
Idioma: pt.
Tese: Apresentada a Universidade de São Paulo. Faculdade de Odontologia de Bauru para obtenção do grau de Doutor.
Resumo: Entre as muitas aplicações das tecnologias de identificação biológica humana, estão as finalidades forenses. O objetivo desta pesquisa foi verificar frequências alélicas de Short Tandem Repeat (STR) e os parâmetros estatísticos de interesse em genética de populações e forense para desenvolver o primeiro banco de dados populacional de DNA na Faculdade de Odontologia de Bauru, Universidade de São Paulo, (FOB/USP) para futuros usos forenses. Frequências alélicas de 15 locos autossômicos e do marcador de gênero amelogenina foram determinadas utilizando amostras de 200 μL de saliva doados por 296 alunos de graduação da FOB/USP, com idade ≥ 18 anos, após aprovação ética. Os testes laboratoriais foram feitos com kits comerciais. Resultados e parâmetros estatísticos foram obtidos por meio de programas clássicos: GeneMapper-ID-X, MS Excel 2002 versão 10.6871.6870, GenAlEx 6.5 e Arlequin 3.5, comparando quatro populações (brasileira, portuguesa, norte-americana e a população deste estudo). Os locos mais polimórficos foram D18S51 (17 alelos) e FGA (15 alelos), seguidos pelo D21S11 (13 alelos) e os menos polimórficos foram D16S539 e TH01 (7 alelos cada). A análise comparativa com amostra da população brasileira proveniente de estudos anteriores (n > 100.000) pelo teste goodness of fit X2 index não mostrou diferenças significativas entre estes grupos (p = 0,9999). Outros parâmetros estatísticos foram calculados comparando as populações: local (deste estudo), portuguesa e norte-americana. A análise de variância molecular (AMOVA) entre as três populações, entre as pessoas da mesma população e para cada pessoa de cada população mostrou que existe uma elevada variância individual (99%), que esta variância é mantida uniformemente entre as pessoas da mesma amostra/região (1%) e entre as três populações estudadas (0%). O estudo confirmou o elevado grau de polimorfismo e a alta heterozigosidade (96,5%) da população. Houve diferença significativa quanto ao gênero (79,7% mulheres)...

There are many ways of applying biological human identification technologies, among these are forensic applications. The objective of this study was to verify allele frequencies for 15 autosomal short tandem repeat (STR) loci and develop the first human DNA population database at the Bauru School of Dentistry, University of São Paulo (FOB/USP), for future forensic uses. Allele frequencies for these STR loci and an amelogenin gender marker were determined using 200 μL samples of saliva donated by 296 undergraduates from FOB/USP who were ≥ 18 years old at the time of the sample collect after signing a consent form with ethical approval. For laboratory tests, commercial kits were used. Results and statistical parameters were obtained using the following software: GeneMapper IDX (version 1.5), MS Excel 2002 (version 10.6871.6870), GenAlEx (version 6.5) and Arlequin (version 3.5) to compare four populations (Brazil, Portugal, U.S. and this study population). Results indicated that the most polymorphic loci were D18S51 (17 alleles) and FGA (15 alleles), followed by D21S11 (13 alleles); the least polymorphic loci were D16S539 and TH01 (7 alleles each). Various Brazilian populations (n > 100,000) from other studies were compared with this studys Brazilian population using a goodness-of-fit chi-squared test, and no significant differences in these frequencies were observed between these two population groups (p = 0.9999). Other forensic and population genetic statistical parameters were calculated comparing this studys population with Portugal and U.S. populations. For example, an analysis of molecular variance (AMOVA) among all populations, among people of the same population and for each person for each population, showed that people have high individual variance (99%) and that this variance is maintained evenly between people of the same sample/region (1%) and among the three populations studied (0%). This study reinforced the conclusion of other allele frequency...
Descritores: Frequência do Gene/genética
Marcadores Genéticos
Repetições de Microssatélites/genética
-Análise de Variância
Eletroforese Capilar
Reação em Cadeia da Polimerase
Polimorfismo Genético
Saliva
Limites: Humanos
Masculino
Feminino
Responsável: BR28.1 - Serviço de Biblioteca e Documentação Professor Doutor Antônio Gabriel Atta


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Id: biblio-867751
Autor: Frederico, Paulo Renato de Paula.
Título: Análise de frequências alélicas de 15 marcadores STR em alunos da Faculdade de Odontologia de Bauru / Allelic frequency analysis of 15 STR markers in students from Bauru School of Dentistry.
Fonte: Bauru; s.n; 2015. 98 p. ilus, tab, graf.
Idioma: pt.
Tese: Apresentada a Universidade de São Paulo. Faculdade de Odontologia de Bauru para obtenção do grau de Doutor.
Resumo: Entre as muitas aplicações das tecnologias de identificação biológica humana, estão as finalidades forenses. O objetivo desta pesquisa foi verificar frequências alélicas de Short Tandem Repeat (STR) e os parâmetros estatísticos de interesse em genética de populações e forense para desenvolver o primeiro banco de dados populacional de DNA na Faculdade de Odontologia de Bauru, Universidade de São Paulo, (FOB/USP) para futuros usos forenses. Frequências alélicas de 15 locos autossômicos e do marcador de gênero amelogenina foram determinadas utilizando amostras de 200 μL de saliva doados por 296 alunos de graduação da FOB/USP, com idade ≥ 18 anos, após aprovação ética. Os testes laboratoriais foram feitos com kits comerciais. Resultados e parâmetros estatísticos foram obtidos por meio de programas clássicos: GeneMapper-ID-X, MS Excel 2002 versão 10.6871.6870, GenAlEx 6.5 e Arlequin 3.5, comparando quatro populações (brasileira, portuguesa, norte-americana e a população deste estudo). Os locos mais polimórficos foram D18S51 (17 alelos) e FGA (15 alelos), seguidos pelo D21S11 (13 alelos) e os menos polimórficos foram D16S539 e TH01 (7 alelos cada). A análise comparativa com amostra da população brasileira proveniente de estudos anteriores (n > 100.000) pelo teste goodness of fit X2 index não mostrou diferenças significativas entre estes grupos (p = 0,9999). Outros parâmetros estatísticos foram calculados comparando as populações: local (deste estudo), portuguesa e norte-americana. A análise de variância molecular (AMOVA) entre as três populações, entre as pessoas da mesma população e para cada pessoa de cada população mostrou que existe uma elevada variância individual (99%), que esta variância é mantida uniformemente entre as pessoas da mesma amostra/região (1%) e entre as três populações estudadas (0%). O estudo confirmou o elevado grau de polimorfismo e a alta heterozigosidade (96,5%) da população. Houve diferença significativa quanto ao gênero (79,7% mulheres)...

There are many ways of applying biological human identification technologies, among these are forensic applications. The objective of this study was to verify allele frequencies for 15 autosomal short tandem repeat (STR) loci and develop the first human DNA population database at the Bauru School of Dentistry, University of São Paulo (FOB/USP), for future forensic uses. Allele frequencies for these STR loci and an amelogenin gender marker were determined using 200 μL samples of saliva donated by 296 undergraduates from FOB/USP who were ≥ 18 years old at the time of the sample collect after signing a consent form with ethical approval. For laboratory tests, commercial kits were used. Results and statistical parameters were obtained using the following software: GeneMapper IDX (version 1.5), MS Excel 2002 (version 10.6871.6870), GenAlEx (version 6.5) and Arlequin (version 3.5) to compare four populations (Brazil, Portugal, U.S. and this study population). Results indicated that the most polymorphic loci were D18S51 (17 alleles) and FGA (15 alleles), followed by D21S11 (13 alleles); the least polymorphic loci were D16S539 and TH01 (7 alleles each). Various Brazilian populations (n > 100,000) from other studies were compared with this studys Brazilian population using a goodness-of-fit chi-squared test, and no significant differences in these frequencies were observed between these two population groups (p = 0.9999). Other forensic and population genetic statistical parameters were calculated comparing this studys population with Portugal and U.S. populations. For example, an analysis of molecular variance (AMOVA) among all populations, among people of the same population and for each person for each population, showed that people have high individual variance (99%) and that this variance is maintained evenly between people of the same sample/region (1%) and among the three populations studied (0%). This study reinforced the conclusion of other allele frequency...
Descritores: Frequência do Gene/genética
Marcadores Genéticos
Repetições de Microssatélites/genética
-Análise de Variância
Eletroforese Capilar
Reação em Cadeia da Polimerase
Polimorfismo Genético
Saliva
Limites: Humanos
Masculino
Feminino
Responsável: BR28.1 - Serviço de Biblioteca e Documentação Professor Doutor Antônio Gabriel Atta


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Id: biblio-847573
Autor: Fukuji, Tatiana Shizue.
Título: Propostas metodologicas para componentes em matrizes alimenticias, alimentos enriquecidos e contaminantes utilizando eletroforese capilar acoplada a espectrometria de massas e detecção UV/VIS / Methodological proposals for food matrix components, enriched foods and contaminants using capillary electrophoresis coupled to mass spectrometry and UV/Vis detection.
Fonte: São Paulo; s.n; 2011. 172 p. tab, graf, ilus.
Idioma: pt.
Tese: Apresentada a Universidade de São Paulo. Instituto de Química para obtenção do grau de Doutor.
Resumo: O trabalho envolve o desenvolvimento de métodos para análise de alimentos visando a determinação de ácidos fenólicos em frutas, ácido fólico em farinhas enriquecidas e corantes Sudan em produtos de pimenta utilizando eletroforese capilar nos modos de detecção UV e MS. A separação de dez ácidos fenólicos (ácidos clorogênico, siríngico, p-cumárico, benzóico, p-hidroxibenzóico, ferúlico, vanílico, cafeico, gálico e protocatecuico) foi obtida por eletroforese capilar de zona (CZE). Um eletrólito composto de 50 mmol L-1 de tetraborato e 7,5% metanol (v/v) permitiu a separação em linha de base dos dez ácidos fenólicos em menos de 15 minutos. A fim de promover o "clean-up", pré-concentração e liberação dos ácidos fenólicos esterificados, um procedimento de extração líquido-líquido seguido pela hidrólise alcalina foi realizado. O método foi validado obtendo-se limites de detecção de 1,63-3,80 µg mL-1 e limites de quantificação de 4,95-11,39 µg mL-1. O método otimizado foi aplicado para análise de frutas como a abiu-roxo (Chrysophyllum caimito), amora silvestre (Morus nigra L.) e tomate de árvore (Cyphomandra betacea), identificando os ácidos fenólicos na fração livre e hidrolisada. Este trabalho também otimizou o processo de extração e caracterizou a composição de ácidos fenólicos na forma livre e hidrolisada presentes no açaí Juçara (Euterpe precatória Mart.), açaí do Pará (Euterpe oleracea) e em produtos comercias de açaí como polpa congelada e "açaí na tigela". Para a determinação do ácido fólico, estudos de pré-concentração online foram realizados. A focalização do ácido fólico foi obtida por CZE e MEKC, devido a fenômenos de isotacoforese transiente. Um método de extração simples baseado na dissolução da farinha em solução de Na2HPO4 seguida de ultrassom e adição de HCl concentrado foi adotado. Entretanto, a detecção do ácido fólico no extrato foi obtida por MEKC com injeção de grande volume de amostra em condições eletroforéticas de 40 mmol L-1 TBS e 30 mmol L-1 SDS, 15 kV a 310 nm. Os limites de detecção e de quantificação atingidos foram de 0,047 e 0,14 µg mL-1, sendo adequados para quantificação do ácido fólico em farinhas de trigo. Um método para determinação de corantes Sudan (I, II, III e IV) em alimentos foi desenvolvido por cromatografia eletrocinética micelar (MEKC) com preenchimento parcial do capilar. A separação dos quatro corantes foi obtida utilizando-se um preenchimento de 25% do capilar (volume total) com eletrólito composto por 40 mmol L-1 NH4HCO3, 25 mmol L-1 SDS e 32,5% ACN (v/v). O restante do capilar foi preenchido com um tampão composto de 40 mmol L-1 NH4HCO3 e 32,5% (v/v) de ACN. Após otimização do método por CE-UV o método foi aplicado para o acoplamento ao CE-MS. Para detecção dos compostos no MS os parâmetros de ionização foram otimizados. A separação em linha de base dos quatro compostos foi obtida em menos de 10 min com limites de detecção de 0,57 a 0,75 µg mL-1 para detecção no UV-Vis e 0,05 a 0,2 µg mL-1 para detecção no MS. O método foi eficaz para a determinação destes corantes adicionados a amostras de molho de tomate e pimenta e chilli em pó

The present work involves the development of methods for food analysis in order to determinate phenolic acids in fruits, folic acid in enriched flour and Sudan dye in chilli products by capillary electrophoresis with UV/Vis and MS detection. The separation of ten phenolic acids (benzoic, caffeic, chlorogenic, p-coumaric, ferulic, gallic, p-hydroxybenzoic, protocatechuic, syringic, and vanillic acid) was obtained by capillary zone electrophoresis (CZE). An electrolyte composed by 50 mmol L-1 of tetraborate and 7,5% methanol (v/v) allowed the baseline resolution of all phenolic acids under investigation in less than 15 min. In order to promote sample clean up, to preconcentrate the phenolic fraction and to release esterified phenolic acids from the fruit matrix, elaborate liquid-liquid extraction procedures followed by alkaline hydrolysis were performed. The proposed method was validated with limits of detection of 1.63-3.80 µg mL-1 and limits of quantification of 4.95-11.39 µg mL-1. The optimized method was applied to evaluation of phenolic contents of abiu-roxo (Chrysophyllum caimito), wild mulberry (Morus nigra L.) and tree tomato (Cyphomandra betacea). This work also optimized the extraction process and characterized the free and hydrolysed forms of phenolic acids in Juçara açaí (Euterpe precatória Mart.), Pará´s açaí (Euterpe oleracea) and commercial products such as frozen pulp and açaí desserts. For the determination of folic acid, on-line preconcentration studies were performed. The focalization of folic acid was obtained by CZE and MEKC by transient isotacophoresis. A simple method of extraction based on dissolution of flour in a Na2HPO4 solution followed by ultrasonication and the addition of concentrated HCl was adopted. However, the detection of folic acid in flour extract was obtained by MEKC with the large volume sample injection with eletrophoretic conditions of 40 mmol L-1 TBS and 30 mmol L-1 SDS, 15 kV and 310 nm. The limits of detection and quantification reached were 0.047 and 0.14 µg mL-1, which are suitable limits to quantify folic acid in enriched wheat flours. A method of Sudan dyes (I, II, III and IV) was developed by micellar electrokinetic chromatography (MEKC) with partial filling technique. Filling 25 % of the capillary with a MEKC solution containing 40 mmol L-1 NH4HCO3, 25 mmol L-1 SDS and 32.5 % ACN (v/v), a baseline separation of the four azo-dyes was obtained. The rest of capillary was filled with 40 mmol L-1 NH4HCO3 and 32.5 % ACN (v/v). After the optimization by CE-UV the method was applied to CE-MS coupling. To detect the compounds in MS the ionization parameters were optimized. The baseline separation of four compounds was obtained in less than 10 min with limit of detection within 0.57 to 0.75 µg mL-1 to UV-Vis detection and 0.05 to 0.2 µg mL-1 to MS detection. The method was efficient in the determination of these dyes spiked in tomato chilli sauces and chilli powder
Descritores: Eletroforese Capilar/métodos
Alimentos/toxicidade
Espectrometria de Massas/métodos
-Cromatografia Capilar Eletrocinética Micelar/métodos
Corantes/análise
Ácido Fólico/análise
Análise de Alimentos/classificação
Compostos Fenólicos/análise
Responsável: BR40.1 - DBD - Divisão de Biblioteca e Documentacão do Conjunto das Químicas
BR40.1; T543.0871, F961p. 30100019000



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