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Id: biblio-998555
Autor: Togni, Loraine Rezende.
Título: Uso da microextração por sorbente empacotado (MEPS) para preparo de amostras em análises toxicológicas envolvendo fármacos benzodiazepí­nico / Microextraction by packed sorbent (MEPS) for sample preparation in toxicological analyses involving benzodiazepines.
Fonte: São Paulo; s.n; 2018. 130 p. graf, tab, ilus.
Idioma: pt.
Tese: Apresentada a Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas para obtenção do grau de Mestre.
Resumo: A microextração por sorbente empacotado (MEPS) é uma técnica de preparo de amostras ainda pouco utilizada no âmbito da toxicologia, em que os mesmos princípios da extração em fase sólida convencional são adaptados para uma escala miniaturizada. As principais vantagens da técnica estão associadas ao pequeno volume de amostra e de solventes utilizados, à possibilidade de realizar múltiplas extrações com um mesmo cartucho e à facilidade de automação. Os benzodiazepínicos possuem grande relevância na toxicologia dada sua ampla utilização e seus efeitos que podem, por exemplo, comprometer a capacidade de dirigir, além do uso abusivo, e como drogas facilitadoras de crimes. Neste trabalho, um método de MEPS foi desenvolvido e otimizado para a determinação de sete benzodiazepínicos e seus produtos de biotransformação (diazepam, clonazepam, flunitrazepam, alprazolam, bromazepam, 7-aminoflunitrazepam e nordiazepam) utilizando 100 µL de amostra de sangue total post mortem. Após a extração, os eluatos foram analisados por cromatografia líquida em fase reversa acoplada a espectrometria de massas. O método foi validado de acordo com as recomendações do Scientific Working Group for Forensic Toxicology, apresentando linearidade adequada de 5 a 500 ng.mL-1 . Os valores de exatidão (90,4 a 109,5%), precisão intra-dia (2,5 a 10,7 %CV) e inter-dia (1,1 a 8,0 %CV) também foram satisfatórios. MEPS foi realizada mais de 60 vezes com a mesma fase extratora sem evidências de contaminação cruzada. Dez amostras reais fornecidas pelo Instituto Médico Legal de São Paulo foram analisadas. Foram quantificados diazepam, nordiazepam, clonazepam e bromazepam. Os resultados encontrados em cada uma das amostras foram comparados com dados da literatura

Microextraction by packed sorbent (MEPS) is a sample preparation technique still little used in toxicology, where the same principles of conventional solid phase extraction are adapted to a miniaturized scale. The main advantages of the technique are associated with the small volume of sample and solvents required, the possibility of performing multiple extractions with the same cartridge and ease process automation. Benzodiazepine drugs are relevant in toxicology because of their widespread use, and effects (which may, for example, compromise the ability to drive vehicles), abuse and records as crime-facilitating drugs. In this work, a MEPS method was developed and optimized for a determination of seven benzodiazepines and their metabolites (diazepam, nordiazepam, clonazepam, flunitrazepam, 7-aminoflunitrazepam, alprazolam, and bromazepam) using 100 µL of post mortem whole blood. After extraction, the eluates were analyzed by reversed-phase liquid chromatography coupled to mass spectrometry. The method was validated according to the recommendations of the Scientific Working Group for Forensic Toxicology, presenting adequate linearity from 5 to 500 ng.mL-1 . The values of accuracy (90.4 to 109.5%), intra-day precision (2.5 to 10.7 %CV) and inter-day (1.1 to 8.0 %CV) also presented satisfactory results. MEPS was performed more than 60 times with the same extractive phase without compromising the results with the evidence of carryover. Institute of Legal Medicine were submitted to analysis by MEPS-LC-MS/MS. In these samples, the following analytes were quantified: diazepam, nordiazepam, clonazepam and bromazepam. The results found in each of the samples were compared with data from the literature
Descritores: Benzodiazepinas/análise
Microextração em Fase Sólida/instrumentação
-Espectrometria de Massas/métodos
Autopsia
Simulação por Computador/estatística & dados numéricos
Biotransformação
Cromatografia Líquida/métodos
Amostras de Medicamentos
Toxicologia Forense/classificação
Responsável: BR40.1 - DBD - Divisão de Biblioteca e Documentacão do Conjunto das Químicas
BR40.1; T 615.9, T645u. 30100022445-F


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Id: biblio-997407
Autor: Leite, Flávia Pine.
Título: Determinação de club dugs em sangue total por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas com analisador hí­brido quadrupolo-tempo de voo (LC-QTOF-MS) / Determination of club drugs in whole blood by liquid chromatography coupled with mass spectrometry with hybrid quadrupole time-of-flight mass analyzer (LC-QTOF).
Fonte: São Paulo; s.n; 2018. 73 p. graf, tab.
Idioma: pt.
Tese: Apresentada a Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas para obtenção do grau de Mestre.
Resumo: As chamadas club drugs compreendem um vasto grupo de substâncias frequentemente utilizadas em bares, festas e raves, com a finalidade de intensificar o contato social e a estimulação sensorial. Englobam desde substâncias sintéticas comumente conhecidas, como a anfetamina, a metanfetamina, o MDMA, até moléculas de surgimento mais recente, denominadas novas substâncias psicoativas. Isoladas ou associadas a outras drogas, é possível que sejam causa de morte per se, ou que predisponham o usuário a envolver-se em situações potencialmente fatais, sendo necessário que os órgãos de Perícia Criminal (Institutos Médico Legais e Institutos de Criminalística) estejam aptos a detectar e quantificar essas substâncias em amostras biológicas. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver um método analítico para identificação e quantificação de club drugs em sangue total, utilizando cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas com analisador híbrido quadrupolotempo de voo (LC-QTOF). Após o desenvolvimento do método, este foi validado utilizando as diretrizes do guia de validação do Scientific Working Group for Forensic Toxicology (SWGTOX), sendo analisados de linearidade, limite de detecção, limite de quantificação, efeito matriz, precisão intradia, precisão interdia, exatidão e integridade de diluição, além de recuperação e eficiência do processo. O método desenvolvido compreendeu a determinação de MDA, MDMA, 2C-B, DOB, cetamina, mCPP, cocaína e cocaetileno. Amostras provenientes de casos reais de morte não natural, oriundas do Instituto Médico Legal Aristoclides Teixeira de Goiânia - GO foram analisadas pelo método desenvolvido. 56 casos foram selecionados, em sua maioria com histórico de morte por projétil de arma de fogo e acidente de transito. Das 56 amostras analisadas, 28,5% (n=16) foram positivas para cocaína e/ou cocaetileno. As demais substâncias pesquisadas não foram encontradas nas amostras

Club drugs are a large group of substances consumed in pubs, parties and raves, aiming to intensify social contact and sensorial stimulation. The term comprises largely known substances such as amphetamine, methamphetamine, 3,4-methylenodioxymethamphetamine (MDMA), as well as so-called new psychoactive substances, which are synthetic drugs recently developed or recently introduced in drug market. Club drugs can be taken alone, combined with each other or, most frequently, with alcohol or other commonly abused drugs such as cocaine. In any of these situations, club drugs can possibly be the cause of death or potentialize the involvement of the user with crime and potentially fatal behavior. Thus, official organisms in charge of criminal investigation must be capable of identifying and quantifying these substances in biological samples. The present work aimed the development of an analytical method to identify and quantify club drugs in whole blood, using liquid chromatography - mass spectrometry with hybrid analyzer quadrupole - time of flight (LC-QTOF). After analytical development, the method was validated according to do Scientific Working Group for Forensic Toxicology (SWGTOX) guidelines, evaluating linearity, limit of detection, limit of quantification, matrix effect, precision, intermediate precision, bias and dilution integrity, besides recovery and process efficiency. The developed method comprised MDA, MDMA, 2C-B, DOB, ketamine, mCPP, cocaine and cocaethylene determination. Real samples related to non-natural deaths were collected at Institute of the Legal Medicine Aristoclides Teixeira, Goiânia, Goiás, Brazil, and analyzed by the developed method. 56 cases were selected, most of them related to fire gun injury and traffic events, 28,5% (n=16) of them being positive for cocaine and/or cocaethylene. None of the other drugs comprised in the analysis were detected in these samples
Descritores: Espectrometria de Massas/métodos
Drogas Ilícitas/análise
Cromatografia Líquida/métodos
-Análise Química do Sangue/estatística & dados numéricos
Coleta de Amostras Sanguíneas/estatística & dados numéricos
Transtornos Relacionados ao Uso de Substâncias
Toxicologia Forense/instrumentação
Responsável: BR40.1 - DBD - Divisão de Biblioteca e Documentacão do Conjunto das Químicas
BR40.1; T615.9, L533d. 30100022446-F


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Id: biblio-987654
Autor: Varón, Sindy; Mariño, Diana.
Título: Determination of verapamil through LC-ESI-MS/MS in a case of fatal intoxication / Determinación de verapamilo mediante LC-ESI-MS/MS en un caso de intoxicación fatal
Fonte: Case reports (Universidad Nacional de Colombia. En línea);1(2):26-32, 2015.
Idioma: en.
Resumo: Verapamil is a synthetic derivative of papaverine, which is used therapeutically as a hypertensive, antiarrhythmic and antianginal. This study describes an analytical method for the determination of verapamil in biological matrices of blood and urine, which consists of a liquid-liquid extraction of samples for analysis using liquid chromatography-mass spectrometry (LC-ESI-MS/ MS), with flurazepam as an internal standard. The method was applied to the acute fatal intoxication of a 17-year-old young woman who consumed 170 tablets of verapamil; the concentration of this medication found in the blood was 18.261mg/L and 0.369mg/L in the urine. This study also puts forth the use of LC-ESI-MS/MS in the analysis of verapamil in biological samples for applications in forensic toxicology.

El verapamilo es un derivado sintético de la papaverina que se emplea a nivel terapéutico como antihipertensivo, antiarrítmico y antianginoso. El presente estudio describe un método analítico para la determinación de verapamilo en las matrices biológicas sangre y orina, que consiste en una extracción líquido-líquido de las muestras, para luego ser analizadas por cromatografía líquida con ionización electro-spray y espectrometría de masas tándem (LC-ESI-MS/MS), empleando el flurazepam como estándar interno. El método desarrollado fue aplicado a la intoxicación aguda fatal de una joven de 17 años de edad quien consumió 170 tabletas de verapamilo; la concentración de este medicamento encontrada en sangre fue de 18.261mg/L y de 0.369mg/L en la orina. De igual forma, este estudio expone la utilidad de emplear LC-ESI-MS/ MS en el análisis de verapamilo en muestras biológicas para su aplicación en toxicología forense.
Descritores: Toxicologia Forense
-Verapamil
Cromatografia Líquida
Limites: Seres Humanos
Tipo de Publ: Relatos de Casos
Responsável: CO136.1 - Biblioteca


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Id: biblio-916130
Autor: Cunha, Kelly Francisco da.
Título: Estudo da estabilidade de novas substâncias psicoativas (NPS) em amostras de sangue seco em papel (DBS), e sua aplicação em toxicologia forense / Stability of new psychoactive substances (NPS) in dried blood spots (DBS), and its application in forensic toxicology.
Fonte: Campinas; s.n; 2018. 116 p. ilus, tab.
Idioma: pt.
Tese: Apresentada a Universidade Estadual de Campinas para obtenção do grau de Mestre.
Resumo: Resumo: Introdução: A classe de drogas de abuso conhecida como novas substâncias psicoativas ou, ainda, drogas desenhadas (do inglês new psychoactive substances (NPS) ou designer drugs) é composta por substâncias químicas obtidas a partir de alterações estruturais de substâncias ou mistura de substâncias psicoativas já existentes (e ilícitas), a fim de mimetizar e/ou potencializar os efeitos proporcionados por estas, com a vantagem de circundar a legislação antidrogas vigente. Dentro da classe das NPS, os grupos de maior destaque atualmente são das catinonas sintéticas, dos canabinóides sintéticos e dos NBOMes (feniletilaminas N-2-metoxibenzil substituídas). As catinonas sintéticas, vendidas pela internet como "sais de banho" ou bath salts, são substâncias estruturalmente relacionadas a catinona, um alcalóide presente no Catha edulis (Khat), com propriedades estimulantes. A classe dos NBOMes é derivada da classe dos alucinógenos 2C, a partir da adição de um grupo N-2-metoxibenzil na amina primária. Os NBOMes possuem ação agonista nos receptores de serotonina, especialmente do subtipo 5-HT2A, o que confere os efeitos alucinógenos. Objetivos: Desenvolver e validar métodos para identificação e quantificação de algumas das NPS de maior relevância em amostras de manchas de sangue seco em papel (do inglês dried blood spots, DBS) e comparar a estabilidade entre dois tipos de amostras (DBS e sangue total), em três diferentes temperaturas (ambiente, 4 °C e -20 °C) e períodos de armazenamento. Metodologia: As amostras de DBS e sangue total foram analisadas em cromatógrafo líquido acoplado à espectrômetro de massas com analisador de massas triplo quadrupolar (LC-MS/MS), utilizando os métodos primeiramente desenvolvidos e validados para cada classe de NPS (catinonas sintéticas e NBOMes). Resultados: A técnica de DBS apresentou um aumento significativo da estabilidade das NPS em comparação à técnica convencional de armazenamento de sangue total. Para os NBOMes, observou-se que os compostos eram estáveis no DBS por período de tempo de até 6 meses, nas três temperaturas estudadas, enquanto que no sangue total, os analitos tiveram uma queda maior que 20% da concentração em 15 ou 30 dias em temperatura ambiente e 180 dias para 4 °C. Para as catinonas, em temperatura ambiente, observou-se baixa estabilidade nas duas matrizes. Porém, para armazenamento à 4 °C, observou-se uma queda na concentração inicial maior que 20% com 60 e 90 dias para mefedrona e benzedrona em DBS, respetivamente, contra 45 e 25 dias. Catinonas que possuem grupamento metilenodioxi em sua estrutura, como a butilona e a pentilona, foram mais estáveis, independente da matriz, em comparação àquelas com grupamento alquila no anel aromático, como mefedrona e benzedrona. Conclusão: A técnica de DBS se mostrou vantajosa para análises forenses em comparação à técnica convencional de armazenamento de sangue total. Além de facilitar o armazenamento (por ocupar menos espaço), sua extração se torna mais rápida e facilitada, já que envolve menos etapas, além de tornar possível a identificação dos analitos de interesse por um maior período de tempo, podendo facilmente ser aplicada na rotina laboratorial(AU)

Abstract: Introduction: New psychoactive substances (NPS) or designer drugs is a class of drugs of abuse composed of chemical substances obtained from structural alterations of substances or mixture of existing psychoactive substances (and illicit), in order to mimic and/or maximize their effects, with the advantage of circumventing existing anti-drug legislation. Within the NPS class, the most prominent groups currently are synthetic cathinones, synthetic cannabinoids and NBOMes (phenylethylamines N-2-methoxybenzyl substituted). Synthetic cathinones, sold by the internet as "bath salts", are substances structurally related to cathinone, an alkaloid present in Catha edulis (Khat), with stimulant properties. The class of NBOMes is derived from the hallucinogen class 2C, from the addition of an N-2-methoxybenzyl group to the primary amine. NBOMes have agonist action at serotonin receptors, especially the 5-HT2A subtype, which confers the hallucinogenic effects. Objectives: To develop and validate methods to identify and quantify some of the most relevant NPS in dried blood spots (DBS) samples and to compare the stability between two matrixes (DBS and whole blood), at three different temperatures (ambient, 4 °C and -20 °C) and storage periods. Method: DBS and whole blood samples were analyzed using a liquid chromatography tandem mass spectrometer with a triple quadrupole analyzer (LC-MS/MS), using the developed and validated methods for each class of NPS (synthetic cathinones and NBOMes). Results: The DBS technique showed a significant increase in the NPS stability compared to the conventional whole blood storage technique. For the NBOMes, the compounds were found to be stable in DBS for a time period of up to 6 months, at the three temperatures studied, whereas in whole blood, the analytes had a decreased higher than 20% of the initial concentration in 15 or 30 days at room temperature and 180 days at 4 °C. For the cathinones, at room temperature, low stability was observed in both matrixes. However, for storage at 4 °C, the initial concentration decreased more than 20% at 60 and 90 days for mephedrone and benzedrone in DBS, respectively, against 45 and 25 days. Cathinones having methylenedioxy group in their structure, such as butylone and pentylone, were more stable, independent of the matrix, compared to those with alkyl group on the aromatic ring, such as mephedrone and benzedrone. Conclusion: The DBS technique proved to be advantageous for forensic analysis compared to the conventional storage technique. In addition to occupying less storage space, DBS extraction becomes faster and easier, since it involves fewer steps, besides to make possible to identify the analytes of interest for a longer period of time, which can easily be applied in the laboratory routine(AU)
Descritores: Drogas Desenhadas
Teste em Amostras de Sangue Seco
Toxicologia Forense
-Cromatografia Líquida
Espectrometria de Massas
Fenetilaminas
Espectrometria de Massas em Tandem
Limites: Seres Humanos
Responsável: BR25.1 - Biblioteca
BR25.1; T/UNICAMP, C914e


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Id: biblio-885107
Autor: Sanchez, Clovis.
Título: Avaliação da presença de cocaína e anfetamina em amostras de sangue post mortem e de indivíduos vivos, utilizando técnica de microextração em fase líquida (HF-LPME) / Amphetamine, cocaine and tetrahydrocannabinol evaluation in blood samples of living people and post mortem blood samples using microextraction technique in liquid phase (HF-LPME).
Fonte: São Paulo; s.n; 2018. 107 p. graf, tab.
Idioma: pt.
Tese: Apresentada a Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas para obtenção do grau de Doutor.
Resumo: Estima-se atualmente que mais de 5% da população mundial vem fazendo uso recreativo de algum tipo de substância psicoativa, sendo que o direito a esse uso é tema recorrente da sociedade contemporânea. Por apresentar riscos associados à saúde e a segurança das populações, o uso abusivo dessas substâncias tem instigado a toxicologia social na busca de respostas, com as quais se possa caracterizar, analisar e gerenciar esses riscos. Drogas de grande consumo no Brasil são a anfetamina, cocaína e Cannabis sativa. Esta tese desenvolveu uma nova metodologia para detectar e quantificar anfetamina, cocaína e tetrahidrocanabinol em sangue total, com uso de microextração em fase líquida via fibra de polipropileno (HF-LPME), seguida de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa (GC-MS). Trata-se de uma técnica que apresenta vantagens sobre as tradicionais, uma vez que demanda quantidades menores de solvente orgânico, diminuindo riscos e custos de processo. Também propôs um estudo com a aplicação dos métodos em 69 amostras de sangue de vivos e de post mortem, as quais foram obtidas por convênio com a superintendência da polícia técnica científica de São Paulo (SPTC/SP). Os métodos desenvolvidos foram validados de acordo com diretrizes internacionais de interesse forense. Como resultado da validação, os métodos desenvolvidos se mostraram precisos e exatos para anfetamina e cocaína. O limite de detecção da cocaína foi de 5 ng . mL-1 e o limite de quantificação de 10 ng . mL-1. Quanto a anfetamina, os limites de detecção e de quantificação foram de 5 ng . mL-1. A técnica de HF-LPME não foi aplicável ao tetraidrocanabinol (Δ9-THC). Como resultado da análise das amostras, 40% delas apresentaram resultados positivos para cocaína. Desses positivos, 35% foram oriundos das matrizes de sangue de vivos e 64% oriundos de sangue post mortem. Nenhuma delas apresentou resultado quantificável para anfetamina

It is currently estimated that more than 5% of the world's population has been doing recreational use of some kind of psychoactive substances and the legal right to such use is a recurring theme debated by contemporary society. Due to the risks associated with populations health and safety, the abusive use of these substances has been instigating by social toxicology to search for answers to characterize, analyze and manage these risks. Drugs of great consumption in Brazil are, amphetamine cocaine and marijuana. This thesis proposes to develop a new methodology to detect and quantify psychoactive drugs in whole blood with the use of liquid phase microextraction by polypropylene fiber (HFLPME), followed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS). It is a technique that presents advantages compared with traditional ones, because of the smaller amounts demands of organic solvent, reducing risks and process costs. It also proposes a study with 69 blood samples taken from living persons and post mortem blood samples, which were obtained by agreement with the Superintendency of São Paulo Scientific Technical Police (SPTC / SP). The methods developed were validated according to international guidelines of forensic interest. As a result of the validation, the methods developed were precise and accurate for amphetamine and cocaine. The limit of cocaine detection was 5 ng . mL-1 and the limit of quantification was 10 ng . mL-1. As for amphetamine, the limits of detection and quantification were 5 ng . mL-1. The HF-LPME technique was not applicable to tetrahydrocannabinol (Δ9-THC). As a result of the sample analysis, 40% of them presented positive results for cocaine. Of these, 35% were from blood samples taken from living persons and 64% from the post mortem blood samples. None of the samples presented quantifiable results for amphetamine
Descritores: Anfetamina/análise
Cocaína/análise
Microextração em Fase Líquida/métodos
-Autopsia/estatística & dados numéricos
Dronabinol/análise
Toxicologia Forense
Cromatografia Gasosa-Espectrometria de Massas/métodos
Microextração em Fase Líquida/métodos
Detecção do Abuso de Substâncias/estatística & dados numéricos
Transtornos Relacionados ao Uso de Substâncias
Tipo de Publ: Revisão
Responsável: BR40.1 - DBD - Divisão de Biblioteca e Documentacão do Conjunto das Químicas
BR40.1; T 615.9, S211a. 30100022440-F


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Id: biblio-837588
Autor: Montefusco-Pereira, Carlos Victor; de Matos Alves Pinto, Luciana.
Título: El humor vítreo como fluido biológico de importancia clínica en ciencias forenses / Vitreous humour as a biofluid of clinical importance in forensic sciences / Humor vítreo como fluido biológico de importância clínica nas ciências forenses
Fonte: Acta bioquím. clín. latinoam;50(1):27-35, mar. 2016. ilus, tab.
Idioma: es.
Resumo: El humor, cuerpo o fluido vítreo (HV) es un gel claro que ocupa la cavidad vítrea o cavidad posterior del globo ocular y cuyas funciones son las de dar volumen al ojo, sostener la retina y mantener su transparencia de manera que los haces de luz puedan atravesarla. En este estudio se aborda la importancia del humor vítreo como muestra en el área de la bioquímica clínica, y se destaca su valor en el ámbito de las ciencias forenses. El humor vítreo es una muestra indispensable en la investigación de casos de muertes sospechosas, inexplicables o violentas, puesto que su ubicación proporciona un medio estéril para determinaciones como la confirmación post mortem de la ingestión de etanol. Tiene un rol en la determinación de drogas, intervalo post mortem, diabetes, deshidratación, desnutrición e insuficiencia renal. La interpretación de los datos puede ser problemática donde factores como la difusión post mortem de las drogas desde el cerebro hacia la cavidad vítrea, el método analítico, la recolección de la muestra, la calibración y el tratamiento estadístico de los datos aportan dificultad en la interpretación y añaden más variables a la hipótesis de investigación. La investigación del humor vítreo como matriz de análisis tiene una importancia considerable y debería ser difundida en países como Brasil y otros de América Latina donde, a pesar de existir personal capacitado para trabajar con esta muestra, este tipo de análisis no se pone en práctica con la debida frecuencia.

The vitreous humor, body or fluid is the clear gel that fills the vitreous chamber or posterior chamber of the eyeball, whose functions are to give volume to the eye, serve as retina support and maintain its transparency to allow light beams to reach the retina. This study addresses the vitreous humor as an important sample for clinical biochemistry, pointing out its value for forensic sciences. The vitreous humor is a mandatory sample in cases of suspected, unexplained or violent deaths and its location gives a sterile medium for the postmortem confirmation of alcohol intake. It plays a role in the measurement of drugs, estimation of postmortem interval, and definition of diabetes, dehydration and renal failure. Factors such as drug postmortem diffusion in the vitreous humour coming from the brain, along with factors of the analytical method such asthe collection process, calibration and statistical processing of data, make it difficult to interpret and add more variables to the cases investigated. HV use should be promoted in countries like Brazil and in Latin America, which possess trained professionals to address and use this biological sample, but who do not work with it frequently.

O humor, corpo ou fluido vítreo (HV) é um gel claro que enche a cavidade vítrea ou cavidade posterior do globo ocular, cujas funções são dar volume ao olho, apoiar a retina e manter a sua transparência para permitir que os feixes de luz possam atravessá-la. Este trabalho aborda a importância do humor vítreo como amostra na área da bioquímica clínica, destacando seu valor no âmbito das ciências forenses. O humor vítreo é amostra obrigatória na investigação de casos de mortes suspeitas, inexplicáveis ou violentas, visto que sua localização provê um meio estéril para, por exemplo, determinações como a confirmação post mortem da ingestão de etanol. Tem um papel na mensuração de drogas, estimação do intervalo post mortem, diabetes, desidratação, desnutrição e insuficiência renal. Fatores como a difusão post mortem das drogas desde o cérebro para a cavidade vítrea, juntamente com o método analítico, o processo de coleta da amostra, calibração e tratamento estatístico dos dados, trazem dificuldades na interpretação e adicionam mais variáveis às hipóteses de investigação. A investigação do humor vítreo como matriz de análise tem importância considerável e deveria ser divulgada em países como o Brasil e outros da América Latina onde, apesar de contar com profissionais capacitados para trabalhar com esta amostra, ainda não colocam em prática esta análise com a merecida frequência.
Descritores: Autopsia
Medicina Legal
Corpo Vítreo
-Ciências Forenses
Toxicologia Forense
Limites: Seres Humanos
Masculino
Feminino
Responsável: AR1.2 - Instituto de Investigaciónes Epidemiológicas


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Id: biblio-837279
Autor: Lapachinske, Silvio Fernandes.
Título: Análises físicas e químicas de comprimidos de ecstasy apreendidos no município de São Paulo / Physical and chemical analyses of ecstasy tablets seized in São Paulo city.
Fonte: São Paulo; s.n; 2009. 147 p. tab, graf, ilus.
Idioma: pt.
Tese: Apresentada a Universidade de São Paulo. Faculdade de Ciências Farmacêuticas para obtenção do grau de Doutor.
Resumo: Drug profiling, isto é, a caracterização de amostras de drogas apreendidas no sentido de estabelecer conexões entre apreensões realizadas em diferentes épocas e/ou locais a uma origem comum de produção clandestina, tem sido um objetivo dos órgãos governamentais responsáveis pela prevenção/repressão. Especificamente tratando-se de comprimidos de ecstasy, o conhecimento de suas propriedades físicas e químicas é de relevante importância para discriminar a apreensão de diferentes lotes. Nesse contexto, o presente trabalho propõe uma nova abordagem para estabelecer conexões entre apreensões de comprimidos de ecstasy, por meio da calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG) e difratometria de raios-X (DRX). Também foi realizada a caracterização física de todos os comprimidos (logotipo, coloração, massa, diâmetro e espessura), bem como a identificação/quantificação dos constituintes ativos por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS) e o perfil de dissolução in vitro. Além disso, foi desenvolvido um método empregando a extração líquido-líquido para o isolamento da 3,4-metilenodioximetanfetamina (MDMA) dos comprimidos de ecstasy, que posteriormente foi cristalizada para cloridrato de MDMA (MDMA.HCl). Foram analisados dezessete diferentes lotes de comprimidos de ecstasy de diversos logotipos e colorações apreendidos no município de São Paulo, Brasil. Apenas um lote apresentou como única substância ativa a clorofenilpiperazina (CPP). Os outros continham apenas MDMA e o conteúdo de MDMA variou de 29 a 115-mg/comprimido. Os valores de massa dos comprimidos variaram de 143 a 341-mg, a espessura de 3,2 a 5,8-mm e o diâmetro de 7,0 a 9,5-mm. A comparação das curvas obtidas, tanto por calorimetria exploratória diferencial (DSC) como pelos difratogramas de raios-X (DRX), permitiu discriminar aqueles com perfis semelhantes, importante para identificar a origem de produção. O baixo grau de cristalinidade do MDMA.HCl de alguns comprimidos de ecstasy não impediu a caracterização por DSC e DRX. Esses resultados podem ser úteis para a aplicação no trabalho de inteligência forense

Drug profiling or the characterization of seized drug samples to link seizures made at different times and/or locations to their common clandestine origin, has long been a goal of law enforcement agencies. Considering the trafficking of ecstasy tablets, the knowledge of chemical and physical properties is of utmost importance to discriminate between different seizures. In this context this study proposed a new approach to establish links among seizures of ecstasy tablets by using differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG) and X-ray diffraction (XRD). Besides this characterization, physical appearance (logotype, color, weight, diameter and thickness), identification/quantification of active constituents by gas chromatography/ mass spectrometry (GC/MS) and in vitro drug dissolution assays were performed too. A method employing liquid-liquid extraction was also developed for the isolation of 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA) from ecstasy tablets and afterwards MDMA was crystallized to MDMA hydrochloride (MDMA.HCl). Seventeen different lots of various logotypes and colors of confiscated ecstasy tablets from seizures in São Paulo city, Brazil, were analyzed. Chlorophenylpiperazine (CPP) was found only as an active ingredient in one batch. The others tablets contained only MDMA and the content of MDMA varied from 29 to 115-mg/tablet. The weight values of tablets varied from 143 to 341-mg, the thickness from 3,2 to 5,8-mm and the diameter from 7,0 to 9,5-mm. DSC/TG curves and X-ray difratograms of the ecstasy tablets allowed distinguishing those with similar profile, for both techniques, which is important to identify the source of production. The low degree of MDMA.HCl crystallinity of some ecstasy tablets didnt prevent DSC and XRD characterization. These results can be useful for forensic intelligence work application
Descritores: N-Metil-3,4-Metilenodioxianfetamina/análise
Análise Físico-Química
-Varredura Diferencial de Calorimetria
Toxicologia Forense/instrumentação
Drogas Ilícitas/análise
Difração de Raios X/métodos
Responsável: BR40.1 - DBD - Divisão de Biblioteca e Documentacão do Conjunto das Químicas
BR40.1; T 615.9, L299a. 30100015376


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Id: biblio-836776
Autor: Santos, Marcelo Filonzi dos.
Título: Redistribuição postmortem de antidepressivos e seus produtos de biotransformação em tecidos biológicos humanos / Postmortem redistribution of antidepressants and their metabolites in human biological tissues.
Fonte: São Paulo; s.n; dez. 10, 2014. 135 p. tab, graf, ilus.
Idioma: pt.
Tese: Apresentada a Universidade de São Paulo para obtenção do grau de Doutor.
Resumo: Os antidepressivos pertencem a uma importante classe de medicamentos investigados na toxicologia forense. Em casos de amostras provenientes de cadáveres, o intervalo entre o óbito e a obtenção da espécie biológica pode proporcionar a redistribuição postmortem destes fármacos. Com o objetivo de elucidar esse fenômeno, métodos analíticos foram desenvolvidos e aplicados utilizando sangue total (ST), humor vítreo (HV) e fígado. Para as amostras de ST e HV, o método de extração escolhido e validado foi a microextração em fase líquida (LPME) trifásica. Fibras ocas constituídas de polipropileno, com a extensão de 8 cm cada, foram tratadas com o solvente orgânico dodecano (fase orgânica), resultando em um membrana com permeabilidade seletiva. No lúmen destas fibras, adicionou-se ácido fórmico 0,1 mol/L (fase aceptora). Em frasco de fundo chato com 5 mL de capacidade, pipetou-se 3,5 mL de NaOH 0,1 mol/L (fase doadora) e 0,5 mL de ST ou HV. Ao término da extração, as amostras foram introduzidas no GC-MS, sem a necessidade de reações de derivatização. O estudo com ST contemplou os antidepressivos amitriptilina (AMI), nortriptilina (NTR), imipramina (IMI), desipramine (DES), clomipramina (CLO), desmetilclomipramina (DMC), fluoxetina (FLU) e norfluoxetina (NFL). Os limites de quantificação para estas substâncias ficaram inferiores aos níveis terapêuticos (20 ng/mL). As médias dos coeficientes de variação intradia e interdia foram, respectivamente, de 9,7 e 9,8%. As curvas de calibração apresentaram linearidade entre as concentrações de 20 até 1200 ng/mL. A validação do parâmetro integridade da diluição assegurou a mensuração de quantidades superiores ao limite apresentado na curva de calibração. O método foi aplicado em sete amostras reais postmortem e em apenas um caso foi observada uma diferença significativa (300%) entre os valores quantificados no ST periférico e central. Os antidepressivos tricíclicos AMI, NTR, IMI e DES foram avaliados no HV e o efeito matriz foi detectado para os dois últimos analitos. O método foi otimizado e validado utilizando solução salina adicionada de AMI e NTR. O limite de detecção igual a 5 ng/mL, foi obtido com a redução da voltagem da fonte de íons do espectrômetro de massa para 50 eV. Coeficientes de variação foram inferiores a 15%. Os procedimentos validados foram aplicados em seis amostras reais de HV. A relação encontrada entre os valores obtidos no ST periférico e HV foi de aproximadamente 0,1. A extração acelerada por solvente (ASE) e, posteriormente, a extração em fase sólida (SPE) foram as técnicas de separação dos analitos da matriz fígado. Ao término das citadas extrações, os antidepressivos foram analisados no GC-MS. Para esta matriz sólida, são necessários mais estudos, pois os valores encontrados nos ensaios analíticos estão em desacordo com as diretrizes utilizadas na validação dos métodos

Antidepressants belong to an important class of drugs investigated in forensic toxicology. In cases of samples from corpses, the interval between death and obtaining the biological specimens can provide the postmortem redistribution of these drugs. Aiming to elucidate this phenomenon, analytical methods were developed and applied using whole blood (WB), vitreous humor (VH) and liver. For samples of WB and HV, the extraction method chosen and validated was the three-phase liquid phase microextraction (LPME). Hollow fibers consist of polypropylene, with a length of 8 cm each were treated with dodecane organic solvent (organic phase) resulting in a membrane with selective permeability. Into the lumen of these fibers was added formic acid 0.1 mol/ L (acceptor phase). In the vial containing 3.5 mL of NaOH 0.1 mol / L (donor phase) was spiked 0.5 ml of biological fluids (WB or VH). Subsequently, the samples were injected in GC-MS without derivatization reactions. The study of the ST included antidepressants amitriptyline (AMI), nortriptyline (NTR), imipramine (IMI), desipramine (DES), clomipramine (CLO), desmethylclomipramine (DMC), fluoxetine (FLU) and norfluoxetine (NFL). The quantification limits for these substances were below the therapeutic levels (20 ng / ml). The mean coefficients of variation and separate intradays were respectively 9.7 and 9.8%. The calibration curves showed linearity between concentrations of 20 to 1200 ng / mL. The validation of the integrity of the dilution parameter assured measurement higher than the limit shown in the calibration curve quantities. The method was applied to seven real postmortem samples and in one case a significant difference (300%) between the measured values in the peripheral and central ST was observed. The tricyclic antidepressants AMI, NTR, IMI and DES were evaluated in VH and the matrix effect was detected in the last two analytes. The method was optimized and validated using saline spiked AMI and NTR. The limit of detection (5 ng/ml) was obtained by reducing the voltage of the ion source of the mass spectrometer 50 eV. Coefficients of variation were below 15%. The procedures were validated in six real samples of HV. The relationship found between the values obtained in the peripheral ST and HV was approximately 0.1. Accelerated solvent extraction (ASE) and subsequently the solid phase extraction (SPE) were the techniques of separation of analytes liver matrix. At the end of the cited extractions, antidepressants were analyzed in GC-MS. To this solid tissue, further studies are needed, because the values found in the analytical tests were not in accordance with the guidelines used in the validation of the methods
Descritores: Antidepressivos/análise
Biotransformação
Mudanças Depois da Morte
-Cromatografia Gasosa
Medicina Legal
Toxicologia Forense/instrumentação
Cromatografia Gasosa-Espectrometria de Massas/instrumentação
Microextração em Fase Líquida/estatística & dados numéricos
Corpo Vítreo/patologia
Limites: Seres Humanos
Responsável: BR40.1 - DBD - Divisão de Biblioteca e Documentacão do Conjunto das Químicas


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Id: biblio-836763
Autor: Bairros, André Valle de.
Título: Desenvolvimento de métodos analíticos para a identificação de drogas facilitadoras de crime em amostras de urina / Developing analytical methods for identification of drug-facilitated crime in urine samples.
Fonte: São Paulo; s.n; dez. 2014. 148 p.
Idioma: pt.
Tese: Apresentada a Universidade de São Paulo para obtenção do grau de Doutor.
Resumo: As drogas facilitadoras de crime (DFC) são uma série de substâncias químicas que permitem o ato sexual e/ou roubo com pouca ou nenhuma resistência da vítima. Benzodiazepínicos, gama-hidroxibutirato (GHB), cetamina e etanol são clássicas DFC, porém outras substâncias também têm sido utilizadas. Devido às diferentes classes de DFC e a necessidade de métodos sensíveis, a determinação dessas substâncias é um desafio aos toxicologistas forenses. A proposta do estudo foi desenvolver métodos analíticos para determinação principais analitos alvos de DFC para benzodiazepínicos, cetamina e GHB em amostras de urina. Esta matriz biológica é considerada uma amostra não-invasiva e apresenta um período de detecção maior que o sangue. A preparação das amostras foi avaliada através de microextração em fase líquida (LPME) e extração líquido-líquido (LLE). A LPME é uma técnica de extração de drogas que utiliza menor quantidade de solventes orgânicos, maior praticidade e possibilidade de obtenção de altos valores de recuperação. Os analitos foram determinados por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). A LPME validada para benzodiazepínicos e seus produtos de biotransformação exigiu uma combinação de solventes e dupla derivatização para atingir a sensibilidade exigida, enquanto o método para determinação de cetamina, norcetamina e deidronorcetamina utilizou óleo essencial de eucalipto como meio extrator, caracterizando-se um procedimento ecologicamente correto com alta sensibilidade. A extração de GHB foi efetiva por LLE com redução da quantidade de solvente e tempo de análise sem o prejuízo na sensibilidade. Em geral, os métodos desenvolvidos neste trabalho são sensíveis e confiáveis para todos os analitos relatados e conclui-se que a LPME é uma técnica de preparo de amostra eficiente, versátil de baixo custo. Estas condições permitem que sua implementação em qualquer laboratório de análises toxicológicas, podendo ser aplicada em situações de DFC ou de qualquer outra natureza

Drug-facilitated crime (DFC) are a series of chemicals that allow the sexual act and/or theft with little or no resistance from the victim. Benzodiazepines, gamma-hydroxybutyrate (GHB) and ketamine and ethanol are considered classic DFC, however other substances were also used as the DFC. Due to the different classes of DFC and the need for sensitive methods, the determination of these substances is a challenge to forensic toxicologists. The purpose of this study was to develop analytical methods for determination of the main target analytes of DFC for benzodiazepines, ketamine and GHB in urine samples. This biological matrix is considered a non-invasive sample and shows a larger window of detection than blood. Sample preparation was assessed using liquid phase microextraction (LPME) and liquid-liquid extraction (LLE). The LPME is a drug extraction technique that uses less organic solvents, greater practicality and possibility of obtaining high recovery values. The analytes were determined by gas chromatography - mass spectrometry (GC-MS). The validated LPME technique for benzodiazepines and their metabolites required a combination of solvents and double derivatization to achieve the required sensitivity, while the ketamine, norketamine and dehydronorketamine method used essential oil of eucalyptus as solvent, characterizing a green chemistry approach with high sensitivity. The extraction of GHB was effective by LLE with a reduced amount of solvent and the analysis time without loss in sensitivity. In general, the methods developed in this work using GC-MS are sensitive and reliable for all analytes reported and LPME technique showed to be an efficient sample preparation, versatile and low cost. These conditions allow LPME implementation in any laboratory of toxicological analysis and it can be applied in situations of DFC or any other kind of analysis
Descritores: Métodos de Análise/análise
Coleta de Urina/classificação
-Cromatografia Gasosa/estatística & dados numéricos
Medicina Legal
Toxicologia Forense
Microextração em Fase Líquida/métodos
Espectrometria de Massas/estatística & dados numéricos
Receptores de GABA-A/análise
Transtornos Relacionados ao Uso de Substâncias
Responsável: BR40.1 - DBD - Divisão de Biblioteca e Documentacão do Conjunto das Químicas
BR40.1; T 615.9, B163d. 30100021744-F


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Id: lil-768188
Autor: Alves, R. H.; Rietzler, A. C..
Título: Ecotoxicological evaluation of sediments applied to environmental forensic investigation / Avaliação ecotoxicológica de sedimentos aplicada à perícia criminal ambiental
Fonte: Braz. j. biol;75(4):886-893, Nov. 2015. tab, graf.
Idioma: en.
Resumo: Abstract The present study aimed to evaluate the potential for using toxicity assays with sediment samples for the detection of water pollution caused by the discharge of tannery effluents into water bodies and its application to environmental forensic investigation. The study included ecotoxicological evaluation of sediments, survey of benthic organisms in the field, as well as chromium, cadmium and lead dosage which provided data for a sediment quality triad evaluation. The sediment samples showed acute and chronic toxicity to the bioindicators, low biodiversity of benthic macrofauna and high chromium concentration, reaching up to 4365 mg.Kg–1. A close relationship was observed between the separate results of ecotoxicological sediment evaluation and the sediment quality triad. The sediment ecotoxicological assessment proved to be applicable to tracking sources of contamination related to tanneries and similar activities in environmental forensics.

Resumo O objetivo do presente estudo foi avaliar o potencial de aplicação de ensaios de toxicidade com amostras de sedimento para constatação de poluição aquática causada por lançamentos de efluentes de curtumes em cursos d’água e seu emprego na perícia criminal ambiental. O estudo incluiu avaliação ecotoxicológica de sedimentos, avaliação da fauna bentônica local e dosagem de cromo, cádmio e chumbo que forneceram dados para avaliação da tríade de qualidade dos sedimentos. As amostras de sedimentos mostraram efeito de toxicidade aguda e crônica aos bioindicadores, baixa biodiversidade da macrofauna bentônica e altas concentrações de cromo que chegaram a 4365 mg.Kg–1. Houve uma estreita relação entre os resultados isolados da avaliação ecotoxicológica e a tríade de qualidade de sedimentos. A avaliação ecotoxicológica demonstrou ser aplicável na identificação de fontes de contaminação relacionadas a curtumes e atividades similares em perícias ambientais.
Descritores: Toxicologia Forense/métodos
Sedimentos Geológicos/análise
Poluentes Químicos da Água/toxicidade
-Artrópodes/efeitos dos fármacos
Brasil
Cádmio/toxicidade
Cromo/toxicidade
Monitoramento Ambiental
Gastrópodes/efeitos dos fármacos
Chumbo/toxicidade
Oligoquetos/efeitos dos fármacos
Rios
Limites: Animais
Responsável: BR1.1 - BIREME



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